This site uses cookies. By continuing to browse this site, you are agreeing to our ue of cookies.

laboratory and medical technologies for You

Analýza toxických kovov v plastoch laserovou abláciou-ICP-MS s kolíznou celou s použitím NexION 300D/650D

Star InactiveStar InactiveStar InactiveStar InactiveStar Inactive

Na základe právnych predpisov je snaha na celom svete obmedziť prienik  toxických látok z vyrábaných materiálov do životného prostredia. Do ľudského tela sa môžu tieto látky dostať z plastov, z ktorých bola podaná intravenózna výživa alebo prienikom z plastov do ekosystému vyvezením na skládku a spaľovaním,. Medzi najsledovanejšie prvky patria Cr, As, Cd, Hg a Pb. Polymérne materiály sa najčastejšie rozkladajú mineralizáciou, ale tento spôsob môže byť časovo náročný, komplikovaný a môže pri ňom dôjsť k stratám analytu. Laserová ablácia pevných vzoriek je mikro deštruktívna technika, ktorou sa značne skráti doba prípravy vzorky, čo má za následok zvýšenie priepustnosti vzoriek. Boli analyzované tri polyetylénové vzorky a na kalibráciu boli použité dva polyetylénové štandardy. Vzorky boli spracované systémom laserovej ablácie NWR213 (ESI, Fremont, CA USA) v spojení s ICP-MS NexION 300D s kvadrupólom a reakčnou/kolíznou celou. Vo vzorkách boli sledované 13C, 52CR, 75As, 79Br, 111Cd, 202Hg a 208Pb. Použitím He ako kolízneho plynu v univerzálnej cele NexION 300D ICP-MS sa zlepšili analytické schopnosti  LA-ICP-MS pre stanovenie toxických prvkov v polyetyléne. Táto metóda vzhľadom na dosiahnuté výsledky môže byť použitá pre analýzu prvkov rôznych materiáloch.

Analýza Pb, Cd a As v zmesiach korenia atómovou absorpčnou spektrometriou s použitím grafitovej pece

Star InactiveStar InactiveStar InactiveStar InactiveStar Inactive

Pb, Cd a As sú pre ľudský organizmus toxické a spôsobujú poškodenie zdravia už pri nízkych koncentráciách. Korenie sa využíva na kulinárske účely alebo na zlepšenie kvality potravín. Vzhľadom na  jeho veľkú spotrebu je dôležité poznať koncentráciu toxických kovov v ňom. Hlavným problémom pri analýzach býva nízka koncentrácia analytu a komplikovaná matrica. Jednou zo spoľahlivých metód, ktorá sa využíva pre stanovenie kovov je atómová absorpčná spektrometria. Bolo analyzovaných 5 druhov práškového korenia (koriandrový prášok, zázvorový prášok, asafoetida, práškové čierne korenie a práškové čili) . Vzorky boli zmineralizované použitím mikrovlnného rozkladného systému a analyzované  atómovým absorpčným spektrometrom PerkinElmer PinAAcle900T s pozdĺžnou Zeemanovou korekciou pozadia, s priečne vyhrievanou grafitovou kyvetou,  s vysokoúčinným optickým systémom a polovodičovým detektorom. Pre všetky merania boli použité pyroliticky potiahnuté THGA kyvety „end cup“. Na overenie metódy bolo použitý CRM NIST 1568 s certifikovaným obsahom stopových prvkov v ryžovej múke. Na kontrolu injektáže do grafitovej kyvety bola využitá kamera Tube View, ktorou je vybavený AA spektrometer PinAAcle900T. Výsledky analýz potvrdili vhodnosť použitia AA spektrometra PinAAcle900T pre spoľahlivé stanovenie Pb, Cd a As v zmesiach korenín. Po mineralizácii v mikrovlnnej piecke  je možné v GFAAS vykonávať analýzy bez akéhokoľvek zásahu.

Použitie THGA so Zeemanovou korekciou pozadia na stanovenie olova v krvi v zákaznícky osvedčených aplikáciách

Star InactiveStar InactiveStar InactiveStar InactiveStar Inactive

Pre bezpečnosť a a ochranu verejného zdravia je nutné stanoviť presné koncentrácie olova v krvi. Na tento účel  sa zvyčajne používa atómová absorpčná spektrometria s grafitovou pecou, ktorá je nákladovo efektívna s dostatočne nízkymi detekčnými limitmi výrazne pod limitnú koncentráciu olova v krvi. Pre všetky typy merania bol použitý atómový absorpčný spektrometer PinAAcle 900 s grafitovou pecou s  pozdĺžnou Zeemanovou korekciou pozadia s grafitovou kyvetou s integrovanou L`vovskou platformičkou. Pri vývoji metód pre overenie krokov sušenia bola použitá kamera Tube View. Na overenie správnosti metódy bol použitý referenčný materiál NIST 955c Stopové prvky v kozej krvi. Na kalibráciu boli použité vodné kalibračné štandardy, čím sa dosiahla kratšia doba analýzy ako u štandardných prídavkov. Výsledky analýz potvrdili vhodnosť použitia atómového absorpčného spektrometra na stanovenie obsahu olova v krvi v širokom rozsahu koncentrácií.

Stanovenie minerálov a kovov v multivitamínových tabletách plameňovou absorpčnou spektrometriou

Star InactiveStar InactiveStar InactiveStar InactiveStar Inactive

Na trhu je dostupných veľa výživových doplnkov s obsahom minerálov. Testovanie kvality týchto výrobkov je povinné. Stanovenie obsahov minerálov sa vykonáva v mnohých laboratóriách plameňovou atómovou absorpčnou spektrometriou, ktorá má nízke počiatočné náklady s menšími nárokmi na zaškolenie obsluhy ako iné techniky. Boli analyzované dve vzorky multivitamínových tabliet a SRM NIST 3280 multivitamínové tablety. Po pred úprave vzoriek popísanej v tejto práci, boli analyzované atómovým absorpčným spektrometrom  PinAAcle 900T v plameňovom usporiadaní s použitím vysoko citlivého rozprašovača. Vo vzorkách boli stanovované obsahy Ca, Mg, K, Fe, Zn, Cu, Mn. Analýza všetkých prvkov preukázala veľmi dobrú zhodu s certifikovanými hodnotami SRM  a výsledky analýz komerčných tabliet dobrú koreláciu k hodnotám garantovaným výrobcom, čím bola dokázaná vhodnosť použitia atómového absorpčného spektrometra PinAAcle 900T na tento účel.

Analýza mikronutrientov v mlieku plameňovou AAS pomocou rýchlej Flame Sample Automation pre zvýšenie priepustnosti vzoriek

Star InactiveStar InactiveStar InactiveStar InactiveStar Inactive

Mlieko je dôležitým zdrojom výživy, najmä detskej. Vzhľadom na tento fakt je nutné v ňom  stanovovať obsahy výživových prvkov. AA v plameňovom usporiadaní  je atraktívnou alternatívou k ICP-OES.  Zvýšenie priepustnosti vzoriek môže byť vyriešené automatizáciou vzorkovania. Vzorky v ktorých boli analyzované Cu, Fe, Mg, Zn, K, Na a Ca a SRM 1549a (sušené mlieko) boli zmineralizované mikrovlnným rozkladným systémom  PerkinElmer TitanMPS a analyzované atómovým absorpčným spektrometrom PinAAcle900 pracujúcim v plameňovom usporiadaní s príslušenstvom Fast Flame 2,  ktorý je kombináciou vysokorýchlostného autosamplera, peristaltickej pumpy a prepínacieho ventilu, čo umožňuje rýchly preplach, krátku dobu stabilizácie signálu a neuplatňuje sa žiadny pamäťový efekt. Toto zariadenie vykoná kalibráciu riedením jednotlivých kalibračných  bodov z jedného roztoku a zriedi všetky vzorky, ktorých hodnoty koncentrácií sú mimo kalibračného rozsahu. Všetky vzorky boli spikeované všetkými analyzovanými prvkami. Výťažnosti sa pohybovali v rozmedzí ±10%.

Search