BLOG

Prítomnosť arzénu v jablkovej šťave je problémom najmä preto,  lebo ju bežne pijú aj deti. V roku 2013 bola U.S. FDA navrhnutá limitná koncentračná úroveň  As 10 µg/l. Ak vzorky vykazujú hodnoty As nad alebo na jej úrovni, musí byť vykonaná špeciácia na určenie foriem, v akých je As v šťave prítomný. As sa môže nachádzať v jablkovej šťave vo forme anorganickej, ktorá je toxická, kým jeho organické formy sú menej toxické. Analyzovaných bolo sedem vzoriek jablkovej šťavy zakúpených v miestnych obchodoch. Vzorky boli prefiltrované a analyzované pomocou Perkin Elmer HPLC Altus v spojení s PerkinElmer NexION 350D ICP-MS. Vzhľadom k tomu, že prítomné chloridy nerušili stanovenie As, bol pre analýzu použitý štandardný režim, aj keď je možné tiež použiť reakčnú celu. Bolo zistené, že všetky vzorky jablčnej šťavy obsahujú obe formy anorganického As (As³ a As⁵) a jednu formu organického As (kyselina dimetylarzeničná DMA). Druhá forma organického As (kyselina monometylarzeničná MMA) sa vyskytovala len v niekoľkých vzorkách.

Read more ...

Niektoré stopové prvky prítomné v pitnej vode sú toxické a pre zabezpečenie jej ochrany sú presne definované prípustné hodnoty As, Cd, Pb, Se a Tl. Zdrojom znečistenia vody môže byť príspevok z erózie, poľnohospodárstva,  priemyselných odpadových vôd a priame znečistenie z použitia olovených armatúr, pozinkovaných rúr a z odpadu pri výrobe elektroniky. Pre stanovenie týchto prvkov GFAAS musí poskytovať dobrú citlivosť, nízky šum, a presnosť pri stanovení v matriciach s vysokým obsahom solí. Pre analýzu všetkých vzoriek bol použitý atómový absorpčný spektrometer PerkinElmer PinAAcle 900T s pozdĺžnou Zeemanovou korekciou pozadia a priečne vyhrievaným atomizátorom vybaveným  kamerou TubeView, ktorá bola použitá pri vývoji metódy na overenie kroku sušenia. Na  overenie správnosti metódy boli použité referenčné materiály SRM NIST 1643 Stopové prvky vo vode a ERA Potable WatR. Dosiahnutá návratnosť bola v 95%-nom intervale spoľahlivosti. Na kontrolu matricových interferencií bola analyzovaná spikeovaná vzorka pitnej vody. Výťažnosti obidvoch SRM, známych vzoriek a laboratórne obohatených blankov boli v prijateľnom rozmedzí, čím sa potvrdila  vhodnosť použitia atómového absorpčného spektrometra PerkinElmer PinAAcle 900T pre plnenie požiadaviek USA EPA a zdravotníctva Kanady.

Read more ...

Striebro a zlato  patrí medzi najpoužívanejšie nano materiály v spotrebiteľských výrobkoch a medicínskych aplikáciách. Keďže ľudská populácia môže byť vystavená pôsobeniu týchto nano častíc (NP) z rôznych zdrojov (spotrebné výrobky, životné prostredie, pracovné prostredie) a tiež kontaktom s kožou, vdychovaním a cez gastrointestinálny trakt, je naliehavo potrebná analytická metóda, ktorou je možné detegovať a kvantifikovať nano častice v biologických tekutinách. Vhodnou metódou na tento účel je Single particle-ICP-MS (SP-ICP-MS), pomocou ktorej je možné  kvantitatívne rozlíšiť iónové a frakčné častice, môže detegovať nízke koncentrácie častíc s krátkou dobou analýzy. Analyzované boli vzorky krvi a moču od neexponovaných osôb, ktoré boli pred upravené zriedením podľa postupu uvedenom v tejto práci, obohatené zásobným roztokom Ag a Au (NIST 8012 a 8013) a ultrazvukované. Rovnakým spôsobom boli pripravené aj blanky, ale bez pridania  biologickej matrice. Všetky vzorky boli analyzované pomocou PerkinElmer NexION 300S/350S ICP-MS s aplikačným modulom Nano so softvérom Syngistix. Osud Ag a Au nano častíc (NP) bol študovaný po zmene ich veľkosti ako aj na koncentrácii iónov, ktoré môžu byť generované cestou čiastočného alebo úplného rozpustenia NP. Koncentrácia NP v každej vzorke bola sledovaná v priebehu času. Táto štúdia preukázala, že je možné využiť SP-ICP-MS pre posúdenie zániku NP Ag a Au v krvi a moči.

Read more ...

V polovodičovom priemysle je nutné použiť techniky, ktorými je možné stanoviť ultra stopové obsahy kovov v zložitých matriciach. Týmto požiadavkám zodpovedá ICP-MS, ale aj GFAAS, ktorá je vysoko selektívna a matrice môžu byť odstránené optimalizáciou teplotných programov. Na všetky analýzy bol použitý atómový absorpčný spektrometer PerkinElmer PinAAcle900Z s priečne vyhrievaným atomizátorom, kamerou Tube VieW, ktorá je užitočná pri nastavení  injektovania vzoriek do kyvety a  pri optimalizácii teplotného programu a softvérom Syngistix, pomocou ktorého je vývoj metódy pre meranie v grafitovej peci  plne automatizovaný. Pre všetky merania boli použité grafitové kyvety Ultra Clean s integrovanými platformičkami. Vo vzorkách boli stanovované obsahy Al, Fe, Na, Ca a Cu. Namerané dáta ukazujú, že vyvinutá metóda je robustná pre rôzne matrice a garantuje kritériá návratnosti podľa smernice SEMI C1-0310 Návod pre analýzu kvapalných chemikálií.

Read more ...